GB 31657.8-2025由国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局、农业农村部联合发布,自2025年9月1日起正式实施。该标准是《食品安全国家标准》体系的重要组成部分,专用于蜂蜜和蜂王浆中双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺残留量的定量检测,填补了蜂产品中该类兽药残留检测方法的空白。其制定旨在规范蜂产品质量安全监管,保障消费者健康权益,并满足国际食品贸易中的合规性要求。
检测方法原理与技术优势
本标准采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)作为核心技术,基于双甲脒和2,4-二甲基苯胺在电喷雾离子源(ESI)下的特征离子对(如双甲脒m/z 284.1→182.1,2,4-二甲基苯胺m/z 122.1→92.1),通过多反应监测(MRM)模式实现高灵敏度检测。该方法相比传统GC-MS具有显著优势:无需衍生化步骤,避免高温分解风险;基质匹配内标法可有效校正基质效应,提升定量准确性;检出限低至0.1μg/kg,满足蜂蜜中双甲脒残留限值20μg/kg的监管要求。
样品前处理与仪器分析条件
样品制备采用乙腈-水(7:3)体系超声提取,经C18固相萃取柱净化后,用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。色谱条件为C18反相柱(100mm×2.1mm,1.8μm),流动相A为0.1%甲酸水溶液,B为乙腈,流速0.3mL/min,梯度程序从初始5%B升至90%B(6分钟)。质谱参数优化后,离子源温度设为500℃,喷雾电压5500V,碰撞能量根据目标物特性动态调整。标准曲线采用基质匹配校准,线性范围0.1-50μg/L,相关系数R²≥0.999。
质量控制与结果验证
标准要求每批次样品分析时同步制备空白基质样品和加标回收试验(添加水平0.5、5、10μg/kg),回收率控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤10%。方法验证数据表明,蜂蜜中双甲脒回收率为99.8%-100.0%,代谢物2,4-二甲基苯胺回收率为71.7%-73.6%,符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》要求。同时,需定期使用标准物质进行仪器校准,确保量值溯源至国际计量标准。
应用场景与行业影响
该标准广泛应用于蜂产品生产、加工、流通环节的质量监控。在蜂蜜出口检验中,已成功应用于欧盟、美国等市场的合规性检测,有效规避技术贸易壁垒。结合农业农村部第906号公告发布的33项兽药残留检测方法,GB 31657.8-2025与GB 31657.7-2025(拟除虫菊酯检测)、GB 31657.9-2025(酞丁安检测)等形成蜂产品兽药残留检测方法体系,推动行业标准化、规范化发展。
未来展望
随着液相色谱-串联质谱技术的进步,未来该标准或将扩展至更多蜂产品(如蜂胶、蜂花粉),并纳入新型污染物检测模块。同时,结合人工智能数据分析,可实现检测流程的自动化与智能化,提升检测效率与数据可靠性,为全球食品安全治理提供“中国方案”。
结语
GB 31657.8-2025的实施标志着我国蜂产品兽药残留检测技术达到国际先进水平。通过严格的制样规范、精确的仪器参数设置、完善的质量控制措施,该标准为蜂产品质量安全监管提供了科学、权威的技术支撑,对保障消费者“舌尖上的安全”具有里程碑意义。
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