一、标准介绍

HJ 977-2018是生态环境部发布的国家环境保护标准，于2019年3月1日正式实施。该标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的测定方法，适用于环境监测、污染源监控及科研领域。其核心优势在于前处理简化、检出限低（甲基汞和乙基汞的检出限均为0.02 ng/L）、抗干扰能力强，填补了传统方法（如GB/T 14204-93）的不足。

二、方法原理

该方法通过四步实现烷基汞的精准测定：
样品蒸馏：使用特氟龙（聚四氟乙烯）材质蒸馏瓶，避免烷基汞吸附。蒸馏目的：去除水样基质干扰（如Hg²⁺、硫化物、氯离子），馏出液pH控制在5.0~6.0。
衍生化反应：馏出液中加入四丙基硼化钠（NaB(C₃H₇)₄），将甲基汞（CH₃Hg⁺）和乙基汞（C₂H₅Hg⁺）转化为挥发性更强的甲基丙基汞（CH₃HgC₃H₇）和乙基丙基汞（C₂H₅HgC₃H₇）。吹扫捕集与气相色谱分离：挥发性衍生物通过氮气吹扫富集于Tenax捕集管，经热脱附后进入气相色谱柱分离。冷原子荧光检测：分离后的化合物高温裂解为汞蒸气，利用冷原子荧光光谱法（CVAFS）检测，结合保留时间定性、外标法定量。

三、关键技术参数与操作要点

仪器与试剂：吹扫捕集装置需支持40 mL样品体积，气相色谱柱推荐DB-5或TG-624MS（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷）。四丙基硼化钠溶液需现用现配，冷冻保存不超过6个月。干扰消除：负干扰：硫化物、DOM、Cl⁻通过蒸馏去除；Hg²⁺浓度＞440 ng/L时需稀释样品。淬灭效应：含油类样品需稀释后蒸馏，避免有机小分子干扰。
质量控制：每批样品需做空白试验、平行样（相对偏差≤20%）及加标回收率试验（回收率70%~130%）。标准曲线范围：0.08~10 ng/L（甲基汞、乙基汞），相关系数R²≥0.995。

四、应用场景

环境监测：监测河流、湖泊中甲基汞污染，评估水俣病风险。
污染源监控：工业废水排放口烷基汞监测，执行《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）限值（甲基汞≤0.0001 mg/L）。
科研研究：甲基汞生物富集机制研究，结合HPLC-ICP-MS分析生物样品。

五、总结

随着技术发展，HJ 977-2018可与在线监测系统集成，实现烷基汞的实时预警。同时，结合同位素稀释质谱法（ID-MS）可进一步提升定量准确性，推动该方法在更高标准环境管理中的应用。