一：标准介绍
HJ 1333-2023 水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法
本标准规定了测定水中全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类的同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中直链全氟辛基磺酸及其盐类（perfluorooctanesulfonic acid and perfluorooctanesulfonate, PFOS）、直链全氟辛酸及其盐类（perfluorooc tanoic acid and perfluorooctanoate, PFOA）的测定。
取样量为 0.5 L，定容体积为 1.0 ml，进样体积为 5.0 μl 时，PFOS（以对应酸的浓度计）的方法检出限为 0.6 ng/L，测定下限为 2.4 ng/L，PFOA（以对应酸的浓度计）的方法检出限为 0.5 ng/L，测定下限为 2.0 ng/L。
二：方法原理与核心优势
方法原理：样品经弱阴离子交换固相萃取柱富集净化后，采用液相色谱-三重四极杆质谱仪（LC-MS/MS）测定。通过保留时间、特征离子丰度比进行定性分析，结合同位素稀释法实现定量。
核心优势：高选择性：三重四极杆质谱的多反应监测（MRM）模式有效排除基质干扰。高灵敏度：方法检出限低至0.5 ng/L，满足痕量分析需求。抗干扰设计：通过优化色谱条件分离直链与支链异构体，避免假阳性结果。
三：仪器与试剂要求
关键仪器：液相色谱-三重四极杆质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI），支持负离子模式及MRM扫描。色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（C18，1.8 µm，100 mm×2.1 mm）。固相萃取装置：弱阴离子交换柱（如WAX，150 mg/6 mL或500 mg/6 mL）。
试剂与材料：标准溶液：PFOS、PFOA标准贮备液（50.0 µg/mL），13C标记的提取内标与进样内标。溶剂：色谱纯甲醇、乙酸、氨水；优级纯乙酸铵。耗材：聚丙烯材质离心管、进样瓶，0.22 µm或0.45 µm针头式过滤器。
四：样品处理流程
采集与保存：使用不含氟聚合物的容器，4℃以下冷藏，14天内完成制备。全程序空白样品：与实际样品同步采集，用于监控污染。前处理步骤：过滤与pH调节：量取500 mL样品，加入提取内标，过滤后调节pH至6-8。固相萃取：活化：依次用氨水-甲醇、甲醇、水活化萃取柱。上样：以3-5 mL/min流速加载样品。淋洗与洗脱：依次用水、乙酸铵缓冲液淋洗，甲醇洗脱后，用氨水-甲醇洗脱目标物。浓缩与定容：洗脱液浓缩至近干，加入进样内标，甲醇定容至1.0 mL。
五：注意事项与常见问题
- 污染防控：避免使用含氟聚合物器皿，实验全程在通风橱内操作，佩戴防护装备。定期清洗仪器管路，必要时更换不锈钢或聚醚醚酮（PEEK）材质配件。
- 干扰消除：优化色谱条件分离支链异构体，或使用捕集柱降低背景干扰。样品含硫时，提取前用铜丝处理以消除干扰。
- 数据质量：每批样品包含平行样与加标样，平行样相对偏差≤20%。定期用标准溶液校准仪器，确保响应稳定性。
六：总结
本标准为水体中全氟化合物的监测提供了标准化方法，适用于环境监测、污染调查及效果评估。未来，随着新型全氟替代品的出现，需持续完善分析方法，扩展目标物范围，以应对复杂环境样品中的化合物多样性挑战。
